In diesem Teilprojekt ist es unser Ziel, ein miniaturisiertes Mid-IR-Spektrometer zu entwickeln, um die Echtzeit-Detektion der photochemischen Reaktion im Inneren des Mikroreaktors auszuführen.

Exemplarisch für eine photochemische Reaktion ist die Studie der 2,1-Benzisoxazolononsynthese (bereitgestellt von der Prof. Bräse-Gruppe).

Das Konzept des miniaturisierten Spektrometers (Abb. 1) besteht darin, eine Breitband-IR-Lichtquelle, ein Fenster für IR- und UV-Licht am Mikroreaktor, wellenlängenselektive Bestandteile (optische Fabry-Perot-Filter) und eine IR-Detektoranordnung zu kombinieren.

Abb. 1: Konzept des miniaturisierten Spektrometers integriert mit Mikroreaktor.

Die Lichtquelle und die IR-Detektoranordnung sind im Handel erhältlich. Wir haben uns auf die Entwicklung des optischen Filters konzentriert. In Phase 1 wurden zwei verschiedene Ansätze entwickelt: Die statische mehrstufige Fabry-Perot(FP)-Filteranordnung und der regelbare FP-Filter. Ohne bewegliche Teile ist der statische Filter in der Lage, eine schnelle und stabile Detektion auszuführen, während der regelbare Filter uns die Möglichkeit gibt, das kontinuierliche Spektrum zu erhalten und flexibler für verschiedene chemische Messungen ist.

Entwicklung einer statischen mehrstufigen Fabry-Perot-Filteranordnung

Gemäß der Spektraländerung der Chemikalie vor und nach der Reaktion wurde ein 4-stufiger FP-Filter mit dem Ausgangswellenlängenbereich zwischen 3,8 µm und 4,5 µm entworfen.
Der entwickelte Filter wurde erfolgreich mit der MEMS-Technologie (PEVCD und ICP) angefertigt.
Das Übertragungsspektrum wurde mit FTIR charakterisiert (Abb. 2). Es wurde eine Halbwertsbreite des Filters von größer als 25 nm (Schritt 3 und 4) durchgeführt.

Abb. 2: Übertragungsspektrum des angefertigten 4-stufigen FP-Filters gemessen mit FTIR.

Die Optimierung des Filters wurde erreicht, um die Ausgangswellenlängen bei 4,3 µm und 4,7 µm zu konzentrieren, die der Verschiebung der Absorptionshöchstwerte während der Reaktion entsprechen (Abb. 3). Der 2-stufige Filter wurde ebenso in der Anordnung (Pixelgröße: 2mm*2mm) angelegt, um die räumliche Auflösung zu realisieren.

Abb. 3: Das Übertragungsspektrum der optimierten 2-stufigen Filteranordnung. Die beiden Höchstwerte stimmen mit der Absorptionshöchstwertverschiebung der chemischen Reaktion überein.

Entwicklung eines regelbaren FP-Filters mit LCE-Aktor

Flüssigkristall-Elastomer (LCE) ist ein neuartiger Stoff mit dem Potenzial eines größeren Antriebs im Vergleich zu herkömmlichen Antriebsansätzen von FP-Filtern mit Elektrostatik oder Piezo.
Der Aufbau des regelbaren Filters mit LCE-Aktoren wurde entworfen (Abb. 4).

Abb. 4: Entworfene Struktur des regelbaren FP-Filters mit LCE-Aktoren.

Eine regelbare Filterprobe wurde hergestellt und eingefügt.
Der Wellenlängeneinstellbereich von 100 nm wurde durchgeführt (Abb. 5).

Abb. 5: Übertragungshöchstwertwellenlänge des angefertigten regelbaren Filters mit LCE-Aktoren.

Mikroreaktordesign

Die Auswahl der Materialien erfolgte unter Berücksichtigung der Anforderungen an eine hohe Transparenz sowohl im IR- als auch im UV-Bereich: NaCl oder Saphir für das Fenster des Mikroreaktors; Teflon oder PDMS für den Abstandshalter.
Es wurden verschiedene Mikrokanalstrukturen für den Mikroreaktor entworfen und mittels Laserschnitt des Abstandhalters angefertigt (Abb.6).

Abb. 6: Mikroreaktor mit Strömungskanal und angefertigtem 4-stufigen Filter.

Proof of Concept: Experimente mit entworfenem Detektionssystem

Es wurden Experimente zur chemischen Reaktion im entworfenen Mikroreaktor durchgeführt und die Echtzeit-Detektion mit dem angefertigten 4-stufigen Filter realisiert. Die relative Änderung der Übertragungsintensität verschiedener Schritte wurde während der chemischen Reaktion beobachtet (Abb.8).

Abb. 7: Bilder vom IR-Detektor zu verschiedenen Zeitpunkten während der Reaktion.

Abb. 8: Erkanntes Intensitätsverhältnis (Schritt 3 / Schritt 1 des 4-Stufen-Filters) während der Reaktion (basierend auf den Daten aus Abb. 7).

Chemische Spektroskopie photochemischer organischer Reaktionen in Mikroreaktoren

Entwicklung einer statischen mehrstufigen Fabry-Perot-Filteranordnung

Entwicklung eines regelbaren FP-Filters mit LCE-Aktor

Mikroreaktordesign

Proof of Concept: Experimente mit entworfenem Detektionssystem